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醫藥中間體2,4,6-三羥基苯甲酸的合成方法


        

2,4,6-三羥基苯甲酸是重要的醫藥中間體。2,4,6-三羥基苯甲酸為白色粉末,閃點164.481 °C,沸點373℃,相對密度1.924 g/cm3。對眼睛、呼吸系統和皮膚有刺激性,如不慎與眼睛接觸后,請立即用大量清水沖洗并征求醫生意見,操作時帶上適當的手套和護目鏡或面具。
其制備過程如下:

(1)合成反應

將無水離子、碳酸氫鈉、間苯三酚分別投入合成反應釜中,然后封閉料口,開啟攪拌,通CO2氣體置換釜內的空氣,達標后快速升溫,保溫反應4h,反應結束后,迅速降溫,泄壓放料,抽濾洗滌,母液進入下一步酸析操作。

(2)酸析

合成母液和稀硫酸同時壓入酸析釜,開啟攪拌進行反應,調解pH,夾套冷卻后,間歇攪拌,靜置2h,最后離心的2,4,6-三羥基苯甲酸粗品,用去離子水洗滌,粗品進入精制操作。

(3)粗品精制

向重結晶反應釜加入定量去離子水并升溫,加入適當的2,4,6-三羥基苯甲酸粗品,待全部溶解后,迅速用冰水降溫,靜置一段時間后,離心洗滌,將濕的產品真空干燥3h得到最終產品。

 
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